土壤环境监测点位布设和采样制样系列文章一共有3篇，分别为：土壤环境监测点位布设技术要点分析、土壤样品采集技术要点分析、土壤环境样品制备流转与保存技术要点分析。
本文为系列文章的第3篇，内容整理自中国环境监测总站编写的《土壤环境监测技术要点分析》一书。本文主要内容为：1、制样场地及器具；2、样品制备；3、样品流转；4、样品保存；5、质量管理。
1 制样场地及器具
1.1 制样场地
1.1.1 风干室
设置面积足够的专用土壤风干室，风干室通风良好，整洁，无尘，无易挥发性化学物质，避免阳光直射土壤样品。每层样品风干盘上方空间不少于30cm，风干盘之间间隔不少于10cm。有条件的风干室可配备视频监控设备。
1.1.2 制样室
设置面积足够的专用制样室，每个工位配备专门的通风除尘设施。工位之间互相独立，防止样品交叉污染。制样室可设置在一楼，可采用在震动较大的制样机底部放置橡胶垫等方式降噪、减震。有条件的制样室可配备视频监控设备。
1.2 制样工具和容器
风干工具包括：搪瓷或木（竹）风干盘和牛皮纸等。
研磨工具包括：木（竹）锤、木（竹）铲、木（竹）棒、有机玻璃棒、有机玻璃（硬质木）板、无色聚乙烯膜、刷子、粗碎机、玛瑙（瓷）研钵和玛瑙球磨机等。
过筛工具包括：尼龙筛，常用规格为0.075mm（200目）、0.15mm（100目）、0.25mm（60目）、1mm（18目）、2mm（10目）筛，或配备以上规格尼龙筛的自动筛分仪等。
混匀工具包括：有机玻璃板、无色聚乙烯膜（或牛皮纸等可替代品）、木（竹）铲和漏斗等。
分装容器包括：棕色磨口玻璃瓶、聚乙烯塑料瓶、带聚四氟乙烯盖的棕色玻璃瓶、纸袋和塑封袋等。分装用具种类和规格视样品量和分析项目而定。
称量仪器包括：电子天平。
记录表格包括：土壤样品制备原始记录表（见附表1）和土壤样品交接记录表（见附表2）等。
2 样品制备
样品制备是将采集到的土壤样品剔除非土壤成分，并经风干、研磨、过筛、混匀等一系列流程，加工为适用于实验室分析并可长期保存的样品的过程。一般土壤样品制备流程如图1所示。
注：一般来说，过2mm筛的样品可用于水分、pH和阳离子交换量等项目的分析；过0.25mm筛的样品可用于有机质等项目的分析；过0.15mm筛的样品可用于金属元素全量等项目的分析；过0.075mm筛的样品可用于X射线荧光光谱法测定金属元素等项目的分析。具体土壤样品粒径要求应根据分析项目的相应分析测试标准确定。
2.1 风干
风干是将采集到的新鲜土壤样品置于阴凉干燥处，使土壤中的水分自然挥发的过程。从野外采集的土壤样品运到实验室后，为避免受微生物的作用引起发霉变质，应立即将全部样品倒在铺垫有垫纸（如牛皮纸）的风干盘中进行风干，并将样品标签附于风干盘中或粘贴在垫纸上。
将土壤样品摊成2~3cm的薄层，除去土壤中混杂的砖瓦石块、石灰结核和根茎动植物残体等。一般自然风干时间在10~15天。风干过程中要经常翻拌土壤样品，间断地将大块土壤样品压碎，并将样品里面的树枝和杂草等捡除。在翻拌土壤样品的过程中应注意小心翻动，防止样品间交叉污染，必要时将风干盘转移至桌面上进行翻拌。对于黏性土壤，在土壤样品半干时，须将大块土捏碎或用木（竹）铲切碎，以免完全干后结成硬块，难以磨细。
2.2 粗磨
粗磨是将风干的土壤样品研磨至全部通过2mm筛网的过程。
2.2.1 研磨
将风干的样品倒在无色聚乙烯膜或有机玻璃板上，用木槌敲打或用木棒或有机玻璃棒压碎。为保证分析指标的准确性，应采用逐级研磨、边磨边筛的研磨方式，切不可为使样品全部过筛而一次性将样品研磨至过小粒径，以免达不到粒径分级标准。对于本身较松散的土壤样品，可直接将风干后的样品过筛；对于黏度较大的土壤样品，可先将风干样逐步磨碎后再过筛。全部土壤样品过孔径2mm尼龙筛，去除2mm以上的砂粒，大于2mm的土团继续研磨、过筛，直至全部通过2mm筛。研磨过程中不可随意遗弃样品，避免影响样品的代表性。应及时填写样品制备原始记录表，注意记录过筛前后的土壤样品质量。为保持土壤样品的特性，粗磨过程不建议采用机械研磨手段。
2.2.2 混匀
混匀是取样前必不可少的重要步骤，为了获得均匀的样品，取样前需要仔细混匀，必须保证充分混匀后再进行分装。应将过2mm筛的样品全部置于有机玻璃板或无色聚乙烯膜上，充分搅拌、混合直至均匀。可采用但不限于以下3种方式：
（1）翻拌法：用铲子进行对角翻拌，重复10次以上；
（2）提拉法：轮换提取方形聚乙烯膜的对角一上一下提拉，重复10次以上；
（3）堆锥法：将土壤样品均匀地从顶端倾倒，堆成一个圆锥体，重复5次以上。
2.2.3 弃取
样品混匀后，采用四分法进行弃取和分装。保留的样品量需满足分析测试、细磨、永久性留存和质量抽测所需的样品量，其中，留作细磨的样品量至少为目标样品量的150%以保证样品的代表性。按照工作目的，分别留取样品，对其进行称重、分装，及时填写样品制备原始记录表。剩余样品可以称重并记录后丢弃。对于砂石和植物根茎等较多的样品，须同时填写特殊样品制备记录表，记录弃去杂质的重量。
2.3 细磨
细磨是将土壤粒径小于2mm的土壤样品研磨至全部通过指定网目筛网的过程。采用与粗磨相同的方法进行过筛、研磨、混匀和弃取。需要进一步细磨的样品可以重复相应步骤。
2.4 样品分装
按照与风干、研磨过程一致的编码进行样品分装。标签一式两份，瓶内或袋内放一份塑料标签，瓶外或袋外贴一份标签，定期检查样品标签，严防样品标签模糊不清或丢失。对于易沾污的测定项目，可单独分装。
样品制备结束后，所有使用过的制备工具必须清洁干净或采用无油空气压缩机吹净后，方能用于下一样品的制备，以防交叉污染。
2.5 有机样品制备
挥发性和半挥发性有机物一般需采用新鲜样品分析，应按相应分析方法的要求进行样品制备。
3 样品流转
样品流转是土壤样品在土壤监测过程的流通和转移，包括由采样点向制样场所、分析实验室和由制样场所向分析实验室以及由分析实验室向样品库的流转。
3.1 制订样品流转计划
样品流转计划应包含：样品总份数，样品粒径、样品重量以及每份样品的接收时间和地点、交接人员、交接时间和地点等；明确是否拆分平行样品和插入质控样品等内容。
3.2 样品交接
样品流转要严格按照流转计划执行，确保保质、安全、及时送达。样品采集后，有机新鲜样品应在4℃以下避光保存，4天内送达分析实验室；其他样品应送达制样场所。
样品采集后和由制样场所统一制备完成后，应按照计划分装样品，认真核对样品重量、样品数量、份样量、标签信息、样品目的地和样品应送达时限等，如有缺项和错误，应及时补齐和修正后方可运输。按照样品编码顺序装箱，样品箱应标识样品编码区间，以备交接时快速区分查找相应样品。样品运输过程中要有样品箱，并做好适当的减震隔离，严防破损、混淆或沾污；有机新鲜样品要在4℃以下运输。
土壤样品送到指定地点后，交接双方均需清点核实样品，检查样品瓶是否有破损，样品是否泄漏，标签是否清晰或有否脱落，有机样品温度是否符合要求，样品是否霉变，并核对包装容器、保存温度、样品目的地和样品应送达时限等。双方确认无误后，在样品交接记录表上签字确认，样品交接记录表一式两份，交样人保存一份，接样人保存一份。
3.3 样品流转
土壤样品经过多次交接，经历采样、运输、制样和分析多个环节，为保证样品流转信息可追溯，应保存其流转记录。
4 样品保存
4.1 实验室样品保存
4.1.1 实验室分析样品
土壤样品应依据各监测方法的要求保存，若方法中没有明确要求，可按如下要求保存：
（1）无机项目：除了汞最长能保存28天外，其余无机项目原则上可在室温下保存6个月。
（2）挥发性和半挥发性有机项目：一般4℃以下冷藏、避光、密封条件下最长可保存7天。如要较长时间保存，应在-20℃条件下冷藏。
4.1.2 分析取用后的剩余样品
分析取用后的剩余样品，待全部数据报出后，移交到实验室样品贮存室保存，以备必要时核查之用。一般可保留半年。
4.2 样品库样品保存
样品库样品主要指永久保存样品。土壤样品库要求能长期保持干燥、通风、无阳光直射、无污染，要严防潮湿霉变、防虫、鼠害。有机样品不宜长期保存。
应建立样品库样品管理制度。样品入库、领用均需严格办理记录手续，填写样品入库记录和样品领用记录；要定期整理样品，定期检查样品库室内环境，防止霉变、虫鼠害及标签脱落，并建立严格的管理制度。
4.3 特殊、珍稀和有争议样品
特殊、珍稀和有争议样品一般要永久保存，用以进行质量控制的标准土壤样品或对照土壤样品需长期妥善保存。棕色磨口玻璃瓶建议采用蜡封瓶口。在保存土壤样品时，除了贴上标签和写上编码等外，应注意避免日光、高温、潮湿和酸、碱气体等的影响。
5 质量管理
5.1 质量控制
5.1.1 损耗率要求
损耗率是在样品制备过程中损耗的样品占全部样品的质量百分比。按粗磨和细磨两个阶段分别计算损耗率，要求粗磨阶段损耗率低于3%、细磨阶段低于7%。计算公式为：
损耗率（%）=[原样重量（g）—过筛后重量（g）]/原样重量（g）×100%
5.1.2 过筛率要求
过筛率是土壤样品通过指定网目筛网的量占样品总量的百分比。各粒径的样品，按照规定的网目过筛，过筛率达到95%为合格。过筛率计算公式如下：
过筛率（%）=通过规定网目的样品质量/过筛前样品总质量×100%
5.2 人员
土壤样品制备人员应经过技术培训和能力确认，具有土壤环境监测相关基础知识，掌握土壤样品制备流转保存相关技术要求。专项任务采用专人负责制。
5.3 制备场所、工具
样品风干室和制备室环境条件需满足要求；除尘设施正常运转，风量适中；每制完一个样品后，制样台面和场地需及时清扫干净。
制样工具齐全、完好，分装容器材质规格应满足要求，工具材质的选择不可对测试项目造成干扰，制样设备正常运转且定期维护。
制样工具和器皿应在每次样品制备完成后及时清洁干净。
5.4 样品质量监督检查
样品制备监督检查包括样品制备自检与样品制备督查。
5.4.1 样品制备自检
样品制备自检是指样品制备人员在样品制备过程中，对样品状态、工作环境和制备工作情况进行自我检查。
检查内容包括：样袋是否完整，标签是否清楚、样品重量是否满足要求，样品编号与样袋上的编号是否对应等。
5.4.2 样品制备督查
为保证样品制备质量，需配备专人负责制样过程的质量监督。质量监督员按质量检查要求对整个制样过程进行监管，并填写样品制备现场检查表。
（1）制样损耗率检查
在制样全过程中，应尽量减少样品损失。但是粗磨时样品的飞溅，细磨时排风除尘和制样机黏结残留，都可能造成样品损耗。样品损耗将影响样品质量，应依据样品制备原始记录中粗磨、细磨前后的样品质量，计算制样损耗率并填写土壤样品制备质量抽查表。
（2）样品过筛率检查
样品过筛率检查应在样品制备完成后，随机抽取任一样品的10%按照规定的网目过筛，并填写土壤样品制备质量抽查表。过筛后的样品原则上不得再次放回样品瓶中。
（3）样品均匀性检查
在样品混匀后分装前，取出5个样品进行相关理化指标的测试，依据测定结果的平行性以检查样品的均匀性。
（4）样品制备原始记录检查
样品制备的全过程，检查是否及时填写土壤样品制备原始记录表，应填写认真、数据正确、称量准确、情况真实，不允许事后补记。如无样品制备原始记录，应视为制样质量不合格。制样完成后，制样原始记录和分析原始记录一同归档保存，以便核查。
（5）样品制备操作现场检查
样品风干、存放、研磨、过筛、混匀、取样和分装操作是保证样品代表性的关键操作步骤，需对相关操作的规范性进行监督检查；同时对样品状态、工作环境及制备工作情况进行监督检查。
（6）抽查率的要求
总抽查率不低于总样品数的2%。
5.5 样品流转监督检查
应对样品流转环节开展监督抽查，对样品交接过程的规范性、记录填写完整性进行抽查；必要时对已交接样品进行抽查。
6 注意事项
对于污染土壤的样品，要根据污染物的性质采取相应的防护措施，避免与人体直接接触。运送样品时，如果样品为高污染土壤或污染特性不明确者，需针对其可能引致的安全问题采取防护措施。污染的样品应单独设风干室，不能与其他样品同一时间在同一制样室同时过筛研磨。
