邹龙，刘荣丽 ，易 师

（湖南稀土金属材料研究院，长沙４１０１２６）

中图分类号：Ｏ６５７．３１ 文献标志码：Ｂ 文章编号：１００１４０２０（２０１７）０７０８１４０４

钪作为稀土元素，具有独特的物理化学性质，如钪元素加到铝合金中，可以显著提高合金的再结晶温度，强烈抑制沿晶断裂倾向，提高合金强度、塑性和断裂韧性［１２］。近年来，随着新材料技术的迅猛发展，氧化钪（Ｓｃ２Ｏ３）更是广泛应用于固体氧化物燃料电池（ＳＯＦＣｓ）［３］、新一代激光晶体［４］、大功率金属卤素灯、高能辐射用核能屏蔽、特种陶瓷等领域。但氧化钪中含有的杂质元素会导致这些材料性能极大下降，因此人们对氧化钪的纯度要求越来越高，对所含杂质元素的控制也愈加重视，而铁是其中重要的杂质元素之一。

氧化钪中杂质铁的测定一般采用电弧粉末法［５］、电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ＩＣＰ

ＡＥＳ）［６］、石墨炉原子吸收光谱法（ＧＦＡＡＳ）［７］、分光光度法等。这些方法已成功应用于氧化钪中较高含量铁 的 测 定，但 当 高 纯 氧 化 钪 中 铁 含 量 小 于１０μｇ·ｇ－１时，上述方法受基体干扰严重，测定结果

重现性低。针对高纯氧化钪中痕量非稀土杂质测定，电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰＭＳ）被认为是最有效方法，但是对于杂质铁的测定，在氩气背景下存在 的 大 量 ＡｒＯ＋ 与 铁 的 质 子 数 重 合 （５６Ｆｅ与３８Ａｒ１８Ｏ／４０Ａｒ１６Ｏ、５７Ｆｅ与４０Ａｒ１７Ｏ、５８Ｆｅ与４０Ａｒ１８Ｏ），严重干扰质谱测定。文献［８］采用动态反应池技术（ＤＲＣｅ），用甲烷替代氩气为反应气体，选择适当同位素及仪器工作参数，实现了 ＤＲＣＩＣＰＭＳ对高纯稀土中铁的测定，但是 ＤＲＣＩＣＰＭＳ运行成本高，维护费用高，制约了在实际生产中的应用。而研究高纯氧化钪中痕量铁富集分离，是提高测定结果的准确度和精密度的有效途径之一。目前国内外常采用的分离富集方法主要有离子交换法、萃取法和液膜法等。其中，固相萃取（ＳＰＥ）由于具有使用方便、富集效率高、吸附剂选择灵活等特点，已发展成一种有效的多元素预富集方法［９］。本工作利用邻二氮菲与氧化钪中痕量铁可生成被活性炭吸附的配合物，使用纯化处理活性炭为吸附剂的固相萃取进行富集、洗脱，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富集后的铁，建立了测定高纯氧化钪中痕量铁的方法。

１ 试验部分

１．１ 仪器与试剂

ＡｇｉｌｅｎｔＩＣＰＯＥＳ７００型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪；ＭｉｌｌｉＱＡｃａｄｅｍｉｃ型超纯水仪；

固液分离层叠式过滤器；聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）吸附柱（５０ｍｍ×９ｍｍ）。铁标准溶液：１．０００ｇ·Ｌ－１，称取高纯金属铁１．００００ｇ，用硝酸（１＋１）溶液３０ｍＬ溶解，加热煮沸除去氮氧化物，冷却，移入１Ｌ容量瓶中，使用前用水稀释至所需质量浓度。抗坏血酸溶液：质量分数为４％。邻二氮菲溶液：质量分数为４％。

缓冲 溶 液：称 取 六 次 甲 基 甲 胺 ４０ｇ，加 水１００ｍＬ，盐酸１０ｍＬ溶解并摇匀。高 纯 氧 化 钪 模 拟 溶 液：称 取 高 纯 氧 化 钪２０．００００ｇ置于２５０ｍＬ烧杯中，加入盐酸５０ｍＬ，低温加热溶解，并蒸发溶液至近干，加入水２０ｍＬ冷却至室温，转移至２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度。